乙酸乙酯的制备实验报告

发布时间:2022-10-15 19:04:46   来源:文档文库   
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青岛大学实验报告
月曰姓名....系年级....................组别…...........同组者.......科目有机化学…题目乙酸乙酯的制备................仪器编号................
.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:
H2SO4
CH3COOH
+CHCHOH
3
2
CH3COOCH2CH3
+HO
2
副反应:
H2SO4
CH3CH2OH
H2C
CH2+HO
2
170°C
H2SO4
2(CH3CH22O
(CH3CH22O
+H2O
140°C

乙酸乙酯的立体结构
.仪器与试剂
仪器:100ml50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏


柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂:
试剂名称冰醋酸
用量
规格
试剂名称
用量
规格
20ml25ml10ml

NaCl
CP
CaCbNaCO
无水MgSO
4g15glOg5g
CP
95%乙醇98%浓硫酸

.实验装置图
3
9
7

反应装置
蒸馏装置
.实验步骤流程图
CHCOOH+COH

T
H2SO
CHCO

+蒸馏
CHOH,HO,(CHCHO,CHCOO
"饱和N&CO洗涤
有机层(上层)CHCOO2H,
水层(下层)

饱和NaCI洗涤
有机层(上层)C2H5OH,
水层(下层)
CHCOOH,CHCHO
饱和CaCl2洗涤
有机层(上层)水层(下层)
\无水硫酸镁干燥
CHCOO2C5GHOH
蒸馏(水浴)

CHCOO2C5(73~78C
时间
操作

现象
13:30安装反应装置
13:45圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml95%乙醇,
摇动中慢慢加入浓硫酸

所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热
13:55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热

14:20
水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流
14:50沸腾回流,稍冷

烧瓶内液体无色
15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏

15:10


液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出

15:25停止加热,配制饱和NQCO、饱和氯化钠、饱和烧瓶内剩余液体为无色,蒸出
氯化钙溶液
液体为无色透明有香味液体有气泡冒出,液体分层,上下均为无色透明液体,用试纸检验呈中性
15:30向蒸出液体中加入饱和NaCO溶液pH
试纸检验上层有机层
15:45转入分液漏斗分液,静置
上层:无色透明液体;下层:无色透明液体
15:50取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤
上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体
16:00取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体
16:10取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层:无色透明液体;下层:无色透明液体
16:15取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g
水硫酸镁干燥30min
粗底物无色澄清透亮,MgSO沉于锥形瓶底部无色液体

16:45底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石16:50安装好蒸馏装置,水浴加热17:05收集73~78C馏分
液体沸腾,70r有液体馏出,积很少,液体稍显浑浊,73r始换锥形瓶收集,长时间稳定于
74~76r,升至78r后下
17:25停止蒸馏
观察产物外观,称取质量,测折射率

烧瓶中液体很少
无色液体,有香味,锥形瓶质量,共,产品质量为;折射率,

.数据处理
产率=0.2588

11.7
100%=%第二次
第三次


第一次


平均值
折射率

.主要物料及产物的物理常数
相对
名称
分子质量





相对
性状
折射率
密度
熔点沸点
溶解度
/C/C
/g.100m溶剂
-1


无色液体
OO




OO

OO
冰醋酸

乙醇

无色液体


-117


OOOOOO
乙酸乙酯

无色液体-84
OOOO
.讨论
1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2.加入饱和NaCO时,应在摇动后放气,以避免产生CO而使分液漏斗内压力过
大。
3.CO洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO沉淀生成,应加入稀盐酸溶解
2-
4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。

本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/f0650ebc8c9951e79b89680203d8ce2f006665b1.html

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