气相色谱仪操作规程
1、目的：规范气相色谱仪操作规程
2、适应范围：适应产品气相分析
3、职责：化验室分析人员负责仪器的使用、维护及管理
4、色谱分离基本原理：
4.1在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
4.2气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统和温度控制系统等6个部分组成
4.2.1自动记录仪
记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。
4.2.2、色谱柱和恒温器
(1)色谱柱
色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构
成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱， 柱管长度一般为1-4m或更长。
(2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。
4.2.3、气源和载气的控制和测量
(1)气源
气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压
成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。
(2)流量调节阀
可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。
(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
4.2.4、进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将 液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
4.2.5、检测器
检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的 检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
5、气相色谱法简单分析装置流程
分析基本流程：样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果
6.操作规程
6.1、仪器操作（1）打开气瓶和减压阀，调节压力在0.5MPa左右。（2）打开气体净化器开关。（3）调节总压，使载气压力在0.3Mpa。参照仪器所提供的气体流速曲线调节载气Ⅰ和载气Ⅱ，确定载气流速。使用热导池检测器时，必须先通载气，后通热导桥流。（4）开电源开关、加热开关。色谱仪开机后，测定过程中不得打开柱箱门。（5）据实验条件，输入柱温、热导池温度、进样器温度、桥流。（6）柱温设定：柱箱键+数字键（温度值）+输入键（7）热导池温度设定：热导键+数字键（温度值）+输入键（8）进样器温度设定：进样器键+数字键（温度值）+输入键（9）极性设定：参数键+0+输入（10）桥流设定：参数键+输入键+数字键（电流值）+输入键+复位+ 开关(on)6.2、N-2000工作站操作（1）打开N-2000在线工作站，点击采样通道1。（2）在采样通道1窗口包括实验信息、方法及数据采集三个功能栏。点击实验信息，根据需要输入实验标题、实验人姓名、实验单位等相关信息。（3）方法功能栏包括采样控制、积分、组分表、谱图显示、报告编辑及仪器条件，而上述项目又包括一些选项。请根据实验所需进行编辑。（4）单击数据采集，再点击查看基线按钮，待基线平直后即可进样。（5）将试样注入色谱仪，同时按下采集数据按钮（或按下遥控开关）。待峰出完后，按下停止采集按钮。（6）数据处理：（归一法）方法→组分表→谱图→打开自己的文件→全选→填峰名、校正因子→采用→预览→打印（7）分析完毕后，将柱温、热导池温度、进样器温度设到50℃，桥流设为零。（8）使用热导检测器，应在热导池温度降至100℃以下后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。
7.1、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
7.2、基线问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。
3、 当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；
4、石英棉是不是该更换了；
5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。
6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
7.3造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。
（一）、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。
1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；
2、注入进样口的样品应当清洁；
3、减少高沸点的油类物质的使用；
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
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