柑橘果皮中天然产物的提取和评价
实验报告
一、 实验目的:
1、 了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些
2、 了解果胶的性质和提取原理
3、 掌握果胶的提取工艺
4、 学习果胶的检验方法和果酱的制备方法
二、 实验原理:
果皮中含大量的功能性物质,如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦诉等等。
果胶是一组聚半乳糖醛酸,是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物,它含有许多甲基化的果胶酸。天然果胶是以原果胶,果胶,果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物,是细胞壁的一种组成成分,伴随纤维素而存在。它具有水溶性,工业上即可分离,其分子量约5万一30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化,也就是形成甲醇酯),其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。
在可食的植物中,有许多蔬菜、水果含有果胶。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30%果胶,是果胶的最丰富来源。柑桔为芸香科柑桔属,其产量居于水果之首。而柑桔皮约占柑桔果重的20%,其中果胶含量约为30%。目前,柑桔皮除少量药用外,大从柑桔皮中提取的果胶不仅是对柑桔皮的“废物利用”,可解决废物处理问题,还可提高柑桔生产加工的经济效益,是柑桔综合利用的很好途径。
果胶的提取主要采用传统的无机酸提取法(酸法萃取)。该法的原理是是利用果胶在稀酸溶液中能水解,将果皮中的原果胶质水解为溶性果胶,从而使果胶转到水相中,生成可溶于水的果胶。然后在分离出果胶。提取液经过滤或离心分离后,得到的是粗果胶液,还需进一步纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点,将大量的醇加入到果胶的水溶液中,形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来,一般将果胶提取液进行浓缩,再添加60 %的异丙醇或乙醇,使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物,用更高些浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次,再进行干燥、粉碎即可。
三、 主要仪器试剂:
烧杯(100、250ml),电炉,纱布,电子天平,锥形瓶,胶头滴管,石棉网,PH试纸,玻璃棒,温度计,恒温水浴锅,蒸发皿,表面皿,洗瓶
柑橘皮,0.25%~0.3%HCL溶液,1%氨水,95%乙醇
四、 实验步骤:
1、 原材料预处理
称取新鲜柑橘皮40.09g用水漂洗干净①后,于250ml烧杯中加水约120ml,加热到90℃②,保持10分钟。取出用水冲洗后切成尺寸约1cm大小的颗粒,在250ml烧杯中用50~60℃的热水漂洗,直至漂洗水为白色,果皮无异味为止③。
2、 酸法萃取
将洗净的果皮放入锥形瓶中,加水50~60ml,加0.25%~0.3%的HCL调节PH值在2.0~2.5之间(用玻璃棒沾取少量溶液滴于PH试纸上,与比色卡对比)。用保鲜膜封口④后放入恒温水浴箱(温度设置为90℃左右),提取1h。隔一段时间测量PH值,并及时补充水分和盐酸。趁热用四层纱布过滤。
3、 酒精沉淀
溶液冷却后,用1%稀氨水调PH3~4,在不断搅拌下加入95%乙醇,按果胶︰乙醇=1︰1.3(体积比)的量加入,使混合液中酒精浓度达50%~60%,然后静置15min,让果胶沉淀完全。用四层纱布滤取果胶,酒精废液回收。
4、 干燥
将果胶置于表面皿上,用恒温水浴箱干燥,称重,计算产量。
5、 色素提取
称取柑橘皮5.64g,清洗剪碎后放入锥形瓶中,加20ml乙醇,用保鲜膜封口,50~60℃恒温水域2h。将溶液抽滤,滤液置于蒸发皿中,于恒温水浴箱内蒸至含少量水分备用。
6、 制作果胶软糖
五、 数据处理:
称重后得到果胶3.2g
由于得到的果胶中含有一定量的水分,实际产量应为:3.2g×5%=0.16g
按照配方1计算得到制作果胶软糖所需原料的质量如下表:
柠檬酸/g | 柠檬酸钠/g | 砂糖/g |
0.08 | 0.04 | 4.90 |
果胶产率: ×100%=0.4%
六、 实验小结:
1 、用清水处理柑橘皮主要是为了除去泥土杂质和施用的农药化肥等。
2 、加热柑橘皮的目的是灭酶,以防果胶发生酶解。
3 、漂洗的目的主要是除去色素等,以免影响果胶的色泽和质量。为了提高漂洗的效率和效果,将果皮颗粒转裹在四层纱布里漂洗,每次漂洗都要挤压干再在进行下一次漂洗。
4 、保鲜膜封口是为了防止加热造成水分和盐酸的挥发,进而引起PH值的变化。
七、 思考与讨论:
产率低的原因可能是:
1、在酸法萃取的步骤中,加水偏少,未能使全部果胶溶解出来。
2、PH调节耗时较长,有可能在PH偏大的情况下就开始提取。
3、实验所用柑橘成熟后保存时间过长,部分果胶已经分解。
4、在将果胶蒸干的过程中,部分果胶粘在表面皿壁上。
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/b4ee1930f111f18583d05a5b.html
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