分析化学实验报告
（编号：）
实验名称：EDTA标准溶液的配制与标定及
水总硬度的测定
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实验时间：
实验成绩：
实验六EDTA标准溶液的配制与标定及水硬度的测定
一、【实验目的】
1、掌握EDTA标准溶的液配制和标定方法；
2、熟悉金属指示剂的变色原理以及滴定终点的判断方法。
3、了解配位滴定法测定水总硬度的原理和方法。
4、掌握水硬度的计算。
二、【实验原理】
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的螯合物，因此常用作配位滴定的标准溶液。由于EDTA在水中的溶解度较小，因此配制EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA－2Na·2H2O)盐配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制。标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。通常以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定时溶液的pH＝10，指示剂为铬黑T，滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程可以用方程式表示为：
滴定前：Zn2++HIn2-ZnIn-+H+
酒红色
终点时：ZnIn-+H2Y2-ZnY2-+H2In-
纯蓝色
水的总硬度是指水中的的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+,Mg2+以碳酸氢盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐或氯化物形式存在称为永久硬度。
硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。
水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。
水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10的氨-氯化铵时，以铬黑T为指示剂[1]，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY﹥KMgY﹥KMg·EBT﹥KCa·EBT，铬黑T先于部分Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH=12～13.使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。已知Ca2+、Mg2+的总量和Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。
滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN，Na2S予以掩蔽[2]。
国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为mg·L-1和（°）。水的硬度10表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度公式为：
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式中b8559f429531d0adbe5cbfb0346d9979.png
三、【实验试剂和仪器】
仪器：分析天平，台秤，酸式滴定管，烧杯，锥形瓶，量筒，聚乙烯瓶，酒精灯，pH试纸，洗瓶，碱式滴定管，吸移管，吸耳球，试剂瓶，称量瓶。
试剂与材料：EDTA－2Na·2H2O（A.R），ZnO（基准试剂），盐酸，铬黑T指示剂：铬黑T0.1g与NaCl10g研细混匀；
氨－氯化铵缓冲溶液(pH＝10)：取20gNH4Cl溶于少量水中，加入100mL浓氨水，加水稀释至1000mL；
氨试液：取浓氨水400mL，加水稀释至1000mL；
0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL。
0.020mol·L-1EDTA标准溶液；
铬黑T指示剂5g·L-1，称取0.5g铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL
氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10），溶解20gNH4Cl于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L；
四、【实验步骤】
1、0.05mol·L-1EDTA溶液的配制取EDTA－2Na·2H2O5.7g，加100mL蒸馏水，温热使固体快速溶解，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，备用。
2、0.05mol·L-1EDTA溶液的标定
2.1、精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO1.0~1.3g，加稀HC（1:1）20mL使之溶解，转入250.00ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
2.2、取上述溶液25.00ml与锥形瓶中，加蒸馏水25mL，甲基红指示剂的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL，氨－氯化铵缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三次。实验数据记录在下表中。
3、水总硬度的测定
3.1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制：准确移取上述已标定好的EDTA溶液50.00ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
3.2、准确取自来水样100mL（V）于250mL锥形瓶中，加入5mL氨－氯化铵缓冲溶液，适量铬黑T，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA耗用的体积为V1(mL)。平行测定三次。计算水的总硬度。
五、【实验数据及处理】
根据滴定消耗EDTA的体积，按下式计算EDTA标准溶液的准确浓度：
表1
根据下式计算水的总硬度：
水的总硬度e52f5135e6da07268ad3d3c9fc87655a.png
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表2
六、【实验思考题】
1、滴定中为什么要加氨试液？加氨－氯化铵缓冲溶液的目的是什么？
答：加氨试液是为了中和氢离子；用EDTA测定时，每一种金属离子的测定，都必须控制在一定的PH值范围内。氨-氧化铵缓冲溶液，可以调节并溶液的PH值，并可以控制溶液的PH不发生显着的变化。
2、配位滴定中选择金属指示剂的原则是什么？
答：a.指示剂与金属离子形成的配合物与指示剂本身的颜色应有显着差别。
b.显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。
c.指示剂与金属离子配合物的稳定性要适当，既要有足够的稳定性，但又要比该金属离子与EDTA配合物的稳定性小。
d.指示剂与金属离子形成的配合物要易溶于水。
e.指示剂与金属离子的显色应具有一定的选择性。
f.金属离子指示剂应比较稳定，便于贮存和使用。
3、水总硬度测定实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
答：如果之前移液管和锥形瓶都已清洗的话，不需要再实验前再用去离子水润洗了。
应该用自来水样润洗后，再移液。
七、【实验注意事项】
1、甲基红指示剂只需加1滴，如多加了几滴，在滴加氨试液后溶液呈现较深的黄色，致使终点颜色发绿。
2、滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边振摇，如果出现Zn(OH)2沉淀，可用稀HCl调回，使沉淀溶解。
3、配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应速度快，因此近终点时，滴定速度不宜太快。
4、铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少许Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。
5、若水样中含锰离子的量超过1mg·L-1，在碱性溶液中以氧化成高价，使指示剂变为灰白或者浑浊的玫瑰色。可在水样中加入0.5～2mL10g·L-1的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。
6、使用三乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+，须在pH﹤4下加入，摇动后再调节pH至滴定酸度。本实验只提供三乙醇胺溶液，所测水样是否需要加入三乙醇胺，应由实验决定。若水样含铁量超过10mg·L-1时，掩蔽有困难，需要用纯水稀释到含Fe3+不超过7mg·L-1。
7、滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入1～2滴1:1HCl，煮沸溶液以除去CO2。但不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。
8、EDTA若贮存于玻璃器皿中，根据玻璃质料的不同，EDTA将不同程度地溶解玻璃中的Ca2+而生成CaY2，使EDTA溶液浓度缓慢降低。因此，在每使用一段时间后，做一次检查性标定。最好贮存于聚乙烯之类的容器中，其浓度基本不改变。
9、铬黑T的配制方法：（1）取铬黑T0.1g与磨细干燥的NaCl研匀，配成固体合剂，保存于干燥器中。用时挑出少许即可。（2）取铬黑T0.2g溶于15mL三乙醇胺，待完全溶解后，加入5mL无水乙醇即得。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Al3+、Zn2+等金属离子则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
注意仪器与试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。
10、当水的硬度较大时，在pH≈10会析出CaCO3沉淀，使溶液浑浊：
HCO3—+Ca2++OH—==CaCO3↓+H2O
这种情况下，滴定至“终点”时出现返回现象，使终点难以确定，测定结果重现性差。为了防止Ca2+、Mg2+的沉淀，可量取水样100.0mL，放入一小块刚果红试纸，用1:1盐酸酸化至试纸变蓝色，振摇两分钟后，再如前述进行测定。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/9ecf05dafd4ffe4733687e21af45b307e971f93b.html
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