葡萄籽油的提取和精炼工艺研究

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第22卷第2期 
哈尔滨商业大学学报(自然科学版) 
Vo1.22 No.2 
2006年4月 
Journal ofHarbin Universiy ofCommerce(Natural Sciences Editon) 
Apr.2006 
葡萄籽油的提取和精炼工艺研究 

馥,刘 颖,张玮玮 
(哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江哈尔滨150076) 
要:对葡萄籽油提取和精炼工艺进行了研究.结果表明,在文中的试验条件下。葡萄籽油浸提最佳 
工艺条件是:石油醚为浸提刑,葡萄籽粒度60目、含水量7.0%、料液比l g:7 IL、温度70℃、浸提时 间4h.葡萄籽油精炼工艺条件是:碱炼初温45℃,碱液浓度9.50%,超碱用量0.3%;水化加水量2%, 水化时间分别为1.0、0. h;二次脱色工艺为活性脱色白土,加量第1次l%,脱色时间30 min、脱色温 
度80℃,第2次加量l%,脱色时间15 n,温度85 ,真空度0.08 MPa;在真空度0.08 MPa、温度180 ℃、脱臭时间l h条件下可以脱除葡萄籽油中的臭味成分,保持葡萄籽的固有香味. 关键词:葡萄籽油;溶剂浸出;精炼 中图分类号:TS201 
文献标识码:A 
文章编号:1672—0946{2006)02—0050—05 
Study on extracton and refinement of grape seed oi 
WANG Fu,LIU Ying,ZHANG Wei—wei 
(School of FoMsuf Engineerng,Harbin Unive ̄i o Commere,Ha'bi 150076,China) 
Abstract:Thi paper studies on extacton and refnement of grape seed oil.The resuls showed hat the bes extacton condions ar as fows:petoleum ether a solvent,the size of grape seed contoled at 60 mesh,water content of 7%,extacton ato l g:7 mL,4 hours at 70 c for 
extcton.The bes efning condions are as folows:the beginning emperaton 45℃,lye con— centaton 7.5%,0.3%alkal quanty,2%boing water,the hydraton tme 1.0 h,0.5 h f 
wo sages;durng the de—colorng process.the de—colorng chalk WRS added 1%n two tmes. The parameter or the fst treatment was 80℃or 30 minutes and the second Wa 85℃or l5 minutes wih the vacuum degeee of 0.08 MPa.At he temperaton of 180℃wih the vacuum de— greee of 0.08 MPa f0r 1.0 hour,the 0f favor could be removed,ad i Cal aso keep the con— natural favor of grape seed oil. 
Key words:grape seed oil;extacton;refnement 
葡萄籽主要来源于葡萄酒厂、果汁饮料厂等葡 籽油不仅具有清除沉积血胆固醇、抑制血栓形成、 
萄加工企业的下脚料,这些下脚料或做废弃物处 
扩张血管的作用,还具有营养脑细胞、调节人体植 
理,或是做饲料使用,易造成环境污染,资源浪费, 物神经的作用.国外已将葡萄籽油用作婴儿、老年 降低了葡萄籽利用率.在国外,世界上生产葡萄酒 
人、高空作业者和飞行人员的高级营养保腱油.因 最多的国家意大利和法国已使70%的葡萄籽得到 
此,积极开发和利用葡萄籽油,既可避免环境污染, 了利用.葡萄籽含油丰富,含油量为14% 19%, 
又可变废为宝,提高经济效益_ J.针对我国葡萄 其中不饱和脂肪酸含量达92%,主要成分亚油酸 籽油研究的状况,本试验采用单因素试验和正交试 含量高达80%以上,并含有20多种矿物质、微量元 验方法对葡萄籽油的浸提及精炼工艺技术进行了 素和多种维生素,特别是维生素E含量较高.葡萄 
系统的研究,以期为葡萄籽油的生产、开发与利用 
收稿日期:005一l1—2l, 作者简介:
馥(1976一),女,硕士。研究方向:食品工程 

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第2期 馥,等:葡萄籽油的提取和精炼工艺研究 
提供试验依据. 
索氏提取器,SHB一1I循环水式多用真空泵,202— 4A型电热恒温干燥箱,真空水蒸气蒸馏装置,KDM 
 材料、仪器与方法 
1.1试验材料 
型调温电热套. 
1.3试验试剂 
葡萄籽由石家庄金牛饲料公司提供. 
无水乙醇,石油醚,正己烷,乙酸乙脂,氢氧化 1.实验仪器设备 
钠.(化学分析纯)活性白土. 
DK一8D电热恒温水槽,pH一510台式pH计, 1.工艺流程 
食物粉碎机,R一201旋转蒸发器,668真空干燥箱, 
溶剂 
回收溶剂 
NaOH 
 
 
 
萄萄籽一烘干一粉碎一调湿一索氏提取器提取一旋转蒸发一酸值测定一碱炼一 
水化一真空脱色一抽滤一真空水蒸气蒸馏脱臭一真空冷却一精炼油 
 
 
蒸馏水 活性白土 
1.5产率计算 
5.8%、7.0%、8.2%,精确称取6份,每份15.00 0 产率= 
 
g,滤纸包装放入索氏提取器.在抽提瓶中按1 g: mL料液比加入石油醚,60℃恒温浸提4 h,回收溶 为葡萄籽油重量;W f为葡萄籽重量 
剂.计算产率,结果如图2所示. 
5 2 实验结果与分析 
25 
2.1浸提葡萄籽油工艺条件的确定 2.1.1粉碎度对浸提效果的影响 
精确称取8份不同粉碎度的葡萄籽粉,每份  
5.000  g,滤纸包装放入索氏提取器中.在抽提瓶 
O 
2.2 3.4 4.6 5.8 7 0 8 2 
中按1 g: mL料液比加入石油醚,0℃恒温浸提4 含水量 
h,回收溶剂l].计算产率,结果如图1所示. 
图2含水量与产军的关系 
由图2可知,水分含量控制在7.0%时产率最 高.因为水分含量过低时,料胚中仅含有化合水和 内层结合水,起不到夹带剂的作用;水分含量过高 
时,料胚中含有大量的游离水和外层结合水,容易 在物料颗粒表面形成水膜,影响溶剂的渗透作用和 
对油脂的溶解作用.故含水量在7.O%是比较适合 
的水分含量 
2.1.3不同浸提剂对浸提效果的影响 
图1粉碎度与产军的关系 
精确称取5份粉碎度60目、含水量7.0%的葡 
由图1可知,葡萄籽粉的粉碎度对浸提效果影 
萄籽粉,每份15.00 0 g,滤纸包装放入索氏提取器 响较大,在粗粉和60目之间,粉末越细产率越高, 中.在抽提瓶中按1 g: mL料液比分别加入石油 当粉碎度为70目时,产率下降,故60目为最佳粉 醚、正己烷、石油醚正己烷等量混合溶剂、乙酸乙 
碎度. 
酯、无水乙醇,o℃恒温浸提4 h,回收溶剂 .计 2.1.2含水量对.提效果的影响 
算产率,结果如图3所示. 
用低温吸湿回潮法对粉碎度为60目的葡萄籽 粉进行水分调整,分别调至2.2%、3.4%、4.6%、 

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第22卷 
 
默 礞 
 慧  
溶剂种类 
图3溶剂与产率的关系 
由图3可知,不同的溶剂对浸提效果具有显著 影响,无水乙醇、乙酸乙酯浸提效果较差,不宜作浸 提剂.石油醚在室温条件下能以任意比溶解油脂, 
其化学性质稳定,在蒸发、冷却、回收等情况下化学 
性质均不发生变化,而且毒性小、沸程低易回收. 石油醚浸提效果最好,为最佳浸提剂. 
2.1.4料液比对浸提效果的影响 
精确称取6份粉碎度60目、含水量7.0%的葡 萄籽粉,每份15.000 0 g,滤纸包装放人索氏提取器 
中.在抽提瓶中分别按l g: mL~1 g: mL料液 比加入石油醚,0℃恒温浸提4 h,回收溶剂,计算 产率.结果如图4所示. 
图4料液比与产率的关系 
由图4所示,随着溶剂比例增大,油脂浸提效 果越好,在料液比(g:mL)1:3到1:7范围内产率显 
著增加,在l:7到1:8之间增加幅度不大,故选定 1:7的料液比为最佳比例. 2.1.5时间对浸提效果的影响 
精确称取6份粉碎度60目、含水量7.0%的葡 
萄籽粉,每份15.000 0 g,滤纸包装放入索氏提取器 
中.在抽提瓶中按1 g: mL料液比加入石油醚, 60℃恒温分别浸提l、2、3、4、5、6 h,回收溶剂,计算 产率,结果如图5所示. 
由图5所示,浸提时间越长,产率越高,适当延 
长浸提时间可以提高葡萄籽油的产率.但时间超 
过4 h后产率变化量不大,为获得较好的提取效率 并考虑节约能源,认为浸提时间以4 h为宜. 
35 
30 
蓑  
{L 15 
10 
b 
0 
图5浸提时间与产率的关系 
2.
1.6浸提温度对浸提效果的影响 精确称取6份粉碎度60目、含水量7.0%的葡 萄籽粉,每份15.000 0 g,按料液比1 g: mL,加入 石油醚,浸提4 h分别在55、60、65、70、75、80℃下 
进行提取,回收溶剂.计算产率,结果如图6所示. 
35 
30 
逞25 
惜20 
L 15 
10 
a 
0 
图6温度与产率的关系 
由图6可知,随着温度的升高,产率呈上升趋 
势,在55℃到70℃度范围内显著增加,在70℃到 
80 的范围内产率变化不大,为节约能源和产率 综合考虑认为70℃为最佳浸提温度. 
2.1.7正交试验 
为了确定在多因素条件下的最佳浸提温度,浸 
提时间,料液比与单因素条件下的实验结果是否吻 
合,进行正交试验.正交试验的温度选择6o,65, 70,75℃,时间选择1,2,3,4 h,料液tg(g:mL)为1: 
4,1:5,1:6,1:7,样品经处理后过60目筛,含水量 为7%,石油醚作浸提剂.正交试验结果见表1所 
示. 
由上表的极差分析,影响葡萄籽油提取的主要 
因素是料液比和时间,而温度影响较小,各因素的 
主次顺序是C>B>A,最佳浸提方案为A1 B4 c4,即 以石油醚为浸提剂,温度70℃,浸提时间4 h,料液 
比(g:mL)1:7时产率最高,这与单因素条件下试验 结果吻合. 
2.1.8验证试验 
根据正交试验表中得出的最佳条件进行验证 
试验,称取粉碎度为60目、含水量7.0%的葡萄籽 粉末15.00 0 g,以石油醚为浸提剂,在温度 
70℃,浸提时间4 h,料液比1:7的条件下进行提 

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第2期 馥,等:葡萄籽油的提取和精炼工艺研究 
取,并回收溶剂,产率达33.7%. 
表1正交试验表结果 
2.精炼葡萄籽油工艺条件的确定 
2.2.1碱炼对葡萄籽油精炼的影响 
在单因素试验的基础上,选择碱液质量分数、 碱炼初温、超碱用量进行3因素3水平正交试验. 正交试验结果如表2所示. 
表2精炼油正交试验结果 
注:超碱用量是指达到最佳碱炼效果的实际加碱量减去理论 加碱量占理论加碱量的百分数 
由上表级差分析可知,影响葡萄籽油碱炼效果 
的主要因素是碱液浓度,其次是超碱用量和碱炼初 温,各因素的主次顺序是A>c>B,最佳碱炼组合 为A1 B2c ,即NaOH质量分数为9.50%,碱炼初温 
为45℃,超碱用量为0.3%. 
根据正交试验表得到的最佳碱炼条件,作验证 试验.称取葡萄籽油毛油10.00 g,以NaOH作碱 液,质量分数为9.50%,碱炼初温为45℃,超碱用 量为0.3%进行碱炼,皂粒完全沉淀. 
2.2.2水化条件对葡萄籽油碱炼的影响 
采用间接水化法,选择不同的加水量、水化次 数、水化时间进行水化_ .如表3所示. 
表3水化条件对葡萄籽油质量的影响 
由表3可知,采用二次水化法,第一次水化时 
间1.0 h,第二次水化时间为0. h,加水量为2% 
时,水化后皂粒完全沉淀,含皂量为0.009%,水化 
效果最好. 
2.2.3脱色对葡萄籽油碱炼的影响 
利用活性白土的吸附原理将葡萄籽油中的色 
素等杂质除去,以改善油脂的色泽和提高油脂品 质.白土加量、脱色温度、脱色时间等均会影响脱色 
效果.见表4. 
表4脱色条件对葡萄籽油质量的影响 
注:“+”越少表示葡萄籽油的色泽越浅. 
由表4可知,采用二次脱色工艺,添加活性白 
土量为2%,第一次脱色温度为80 oC,脱色时间为 30 min第二次脱色温度为85℃,脱色时间为 
15 min,滤出油品质好,色泽佳,符合食品植物油卫 

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生标准. 
3)加水量和水化次数是影响葡萄籽油水化效 
2.2.4真空水蒸气脱臭对葡萄籽油精炼的影响 
果的主要因素,水化的最佳工艺条件:采用二次水 
真空条件下臭味组分的沸点降低,使高温对葡 化法,第一次水化时间1.0 h,加水量为1%,第二 萄籽油营养成分的破坏降到了最低程度,水蒸气蒸 次水化时间为O.5 h,加水量为1%. 馏使臭味组分随水蒸气的蒸出被带出,达到完全 4)脱色的最佳工艺条件:采用二次脱色工艺, 脱臭的目的.由表5可知,脱臭的最佳条件为 O.08 MPa、80 C、脱臭时间1. h.脱臭完成后,取 样检验葡萄籽油中的臭味物质完全去除,得到了无 
第一次脱色温度为8O c添加活性白土量为1%, 第二次脱色温度为8 c添加活性白土量为l%, 第一次脱色时间为30 min,第二次脱色时间为 
15 min. 
色无味的高级葡萄籽油。 
表5脱臭条件对葡萄籽油质量的影响 
5)真空水蒸气蒸馏脱臭,真空度0.08 MPa,温 度180 C,脱臭时间1 h,可脱除葡萄籽油中的臭味 
组分,保持葡萄籽油固有的香味. 
参考文献: 
[1]苣海洲,万禾0艺,李
宏,等.超临界co,流体技术萃取葡萄 
籽油的研究[J].食品与发酵丁业,2002,8(3):35—39. 
[2] 田煜.近期油脂市场分析及展望[J].粮食与油脂,002,9: 
23—25. 
3]张砭罕,沌继红.葡萄籽的开发利用[J].中同油脂,002,9 

+。越 表 j×l昧越纯正 
(3)55—57. 
3 结 论 
通过对葡萄籽油的提取和精炼实验研究,可得 出以下结论. 
1)葡萄籽油浸提的最佳工艺条件:以石油醚为 
4] 刘煜,阴景喜,疋墨明锁,等.葡萄籽综合开发利用[J].粮食 
与油脂,2001(10):36—37. 
[5]于修烛,李志两,畅继红,等.葡萄籽油研究进展[J].杨凌职 
 之术学院学报,003,2(1):53—55. 
6]同如金,胡爱 ,宁亚徉,等.不l石_方法提取核桃仁油研究[J]. 
粮油加上与食品机械,003(3):7—39. [7]曾凡坤,[8]张
继,姚
浸提剂,温度70℃,浸提时间4 h,料液比1 g: 
 mL,含水量为7.0%,粉碎度为60目. 
2)碱炼是葡萄籽油的精炼中的关键步骤,其最 
耕,刘述斌,等.小麦胚芽油浸提条件研究[j]. 健.葡萄籽油提取丁艺的分析研究[J].中华吏 
岛品机械,001(1):12—14. 川中四 杂志,002,2(15):12—13. 
佳工艺条件为:碱炼初温45℃、碱液质量分数为 9.50%、超碱用量0.3%. 
上接49页) 
[2j 『哗 人民 和同lJ生 .保健食品检验与评价技术规范 
003年版)[s]. [3] 王
哲.高效液相色漕法删定大 异黄酬含量的研究[j]. 
3 结 语 
本文采用HPLC法测定大豆异黄酮(大豆甙、 
中囤油脂,2003,11:82—84. 
4] 鞠兴荣.商效液相色谱法删定大豆提取物中大豆异茧酮的 
含量[J].中国粮油学报,000,4:6—29. 
5]孙君明.高效液相色谱(HPLC)技术检删大豆异黄酮含量 
[J_.人 科学,2000,1:15—20. 
染料木甙、大豆苷元、染料木素)的含量.本方法的 提出,解决了直接测定时需要标准品种类多、分析 时间长等缺点,方法简便、快速,分离效果好并能长 期应用于大豆异黄酮保健食品的检测中. 
参考文献: 
[1]马桂芝.大豆异黄酮测定方法的研究[J].中成药,002,6 
46l一464 
6]常风启.HPLC法测定食品中会雀异黄素[J]+中国食品卫生 
杂志,003,6:500—504. 
7]黄宏南.大豆发酵液中大豆 黄酬甙元高效液桕色谱测定 
方法[J].中国食品卫生杂志,2001,2:5—26. 
[8]于世林.高效液相色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版 
社,2001:143—159. 

本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/8824db20af45b307e871974b.html

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