一、选择题
1. 直流极谱法中使用的两支电极,其性质为__________。
A.都是去极化电极 B.都是极化电极
C.一支是极化电极,另一支是去极化电极 D.没有要求
2. 尤考维奇方程式中的毛细管常数为___________。
A. B. C. D.
3. 直流极谱法,平均极限扩散电流与汞柱高度h的关系是_________。
A. B. C. D.
4. 阳极溶出伏安法的灵敏度高的主要原因在于__________。
A.溶液的搅拌 B.预电解 C.使用悬汞电极 D.以上都正确
5. 单扫描极谱法的可逆极谱波的形状为________。
A.台阶状 B.波浪状 C.锯齿状 D.尖峰状
6. 极谱分析中对扩散电流不产生影响的因素是________。
A.温度 B.毛细管特性 C.空气湿度 D.溶液组分
7. 在中性或碱性介质中,可采用_______方法消除氧波。
A.加入大量电解质 B.加入碳酸钠 C.加入亚硫酸钠 D.加入明胶
8. 极谱分析是在特殊条件下的电解分析,其电解条件的特殊性表现在________。A
A.极谱分析时溶液保持静止,并加入了大量支持电解质
B.所用的两支电极性能相反,所用的试液浓度越小越好
C.通过电解池的电流很大,试液的浓度很大
D.是利用电解电流而不是扩散电流进行分析
二、判断题
( )1. 尤考维奇方程式是极谱定量分析的基础,其数学表达式为。
( )2. 电极电位随电流而变化的电极称为极化电极,电极电位不随电流而变化的电极称为去极化电极。
( )3. 半波电位就是电流为极限电流一半时的电极电位,它是极谱定性的依据。
( )4. 极谱法与伏安法的主要区别在于前者使用的工作电极为滴汞电极或表面作周期性不断更新的液态电极,而后者是以固体电极或表面是固定静止的电极,它们都是以电流-电压曲线为基础的电化学分析法。
( )5. 残余电流就是待测试液中残余的干扰组分引起的电流。
三、简答题
1. 在直流极谱法中,常常用滴汞电极作为工作电极,其主要优点有哪些?
2. 极谱分析法中主要存在哪些干扰,应如何消除?
3.极谱分析法是特殊条件下的电解,这一特殊性是什么?
四、计算题
1. 某金属离子在滴汞电极上还原,扩散电流是10.0μA,在不同的滴汞电极电位测得电流如下,计算E1/2和n。
2. 采用标准加入法测定某样品中的微量锌。取样品1.000g溶解后,加入NH3-NH4Cl底液,稀释至50.00mL。取试液10.00mL,测得极谱波高为10格。加入锌标准溶液(含锌1.0mg·L-1)0.50mL,测得波高为20格。计算样品中锌的含量。
3. 一种未知浓度的铅溶液,产生的扩散电流为6.00μA。向50mL上述溶液中加入10mL浓度为2.0×10-3mol·L-1 Pb2+溶液,重新绘制极谱图,得到的扩散电流为18.0μA。计算未知液中铅的浓度。
4. 采用标准加入法测定某样品中微量铜,取5.00mL试液,加0.1%明胶5mL,用水稀释至50mL,倒出部分试液于电解池中,通氮气10min,然后扫描电位记录极谱波高,记录纸上测得波高50格,另取5.00mL试液,加1.00mL浓度为0.50 mg·L-1的Cu2+标准溶液,然后按上述同样方法分析,得波高80格。计算样品中铜的含量。
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