猪肉中五氯酚酸钠残留量的不确定度评定
杨 涛，袁 辉
【摘 要】采用液相色谱-串联质谱法测定猪肉中五氯酚酸钠的残留量，依据GB 23200.92-2016、CNAS-GL006和JJF 1059.1-2012建立分析方法和数学模型，以此分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成，结果表明，对测量结果不确定度主要的影响因素为样品回收率和标准曲线拟合。经过最终合成评定，猪肉中五氯酚酸钠残留量的结果可表示为(20.6±1.98)mg/kg，k=2。
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2019(047)020
【总页数】3
【关键词】五氯酚酸钠；猪肉；不确定度
五氯酚酸钠即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂，主要防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草，如鸭舌草、瓜皮草、水马齿、狗尾草、节节草等。对牛毛草有一定抑制作用，还可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。根据2002年发布的中华人民共和国农业部公告第235号，五氯酚酸钠禁止用于畜禽肉中。通过近几年的市场监督抽查，发现有不法养殖户将五氯酚酸钠用于畜禽的饲养。目前，我国现行有效的检测标准有 GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》[]，该方法适用于动物源食品中五氯酚残留量的检测确证。本研究依据该方法，结合 CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[2-3]，建立了数学模型，并对不确定度进行评估，分析了液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚酸钠的扩展不确定度，为测定动物源食品中五氯酚残留量的质量控制提供一定的指导依据。
1 实 验
1.1 原 理
用碱性乙腈水溶液提取试样中的五氯酚酸钠，经过MAX小柱净化、浓缩，最大程度保留待测组分，同时去掉提取液中的脂肪、蛋白干扰物，洗脱液浓缩后用4%酸性甲醇洗脱，最后用氮吹浓缩并用水定容，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/63ea4ef0d2d233d4b14e852458fb770bf78a3ba7.html
文档为doc格式