材料分析方法 教案

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《现代材料测试方法》
授课时间
7周三12
第四章多晶衍射方法
授课
授课章节第二节X射线衍射仪
学时
第三节多晶衍射花样
1、使学生掌握X射线衍射仪的测量实验参数的选择依据。
教学目标
2、使学生掌握X射线衍射仪与德拜法的区别。3、使学生了解多晶衍射花样的形成。4、使学生掌握衍射花样与晶体结构的关系。
2学时
课程教材
刚版冶金工业出版社
5、掌握X射线衍射仪的测量实验参数的选择依据。
教学重点
6、掌握X射线衍射仪与德拜法的区别。7、掌握衍射花样的标定方法。
教学难点教学
8X射线衍射仪与德拜法的区别。9、衍射花样的标定方法。
1.讲授;2.讨论;3.启发
方法
模型□实物□标本□挂图□音像□其他□教学手段多媒体教学过程
引导5分钟;授新课内容30分钟;讨论与提问5分钟;总结与布置作业2分钟
设计授课类型
理论课讨论课□实验课□练习课□其他□
第四章多晶衍射方法第二节X射线衍射仪
教学内容
(三)X射线衍射仪的测量实验参数的选择
衍射仪关键部件的调整和使用正确与否,将直接影响探测到的衍射花样的质量。

实验参数包括阳极靶材、滤波片、管电压、管电流、狭缝宽度、扫描速度、时间常数等。
1.阳极靶的选择。
根据样品化学成分选择靶材的原则是ZZ+1Z>>Z2.滤波片的选择。
滤波片材料是根据靶材元素确定的。滤波片材料选择规律是,滤波片的原子序数应比阳极靶材原子序数小12,即:
Z40时,Z=Z-1;当Z40时,Z=Z-23.管压和管流
管电压通常为阳极靶材激发电压UK35倍,此时特征谱对连续谱强度比最大。管电流较大可提高灵敏度,提高扫描速度,X射线管额定功率除以管压便是许用的最大管流,工作管流不得超过此数值。
4.狭缝宽度
增加狭缝宽度可使衍射线强度增高,但却导致分辨率下降。
增宽发散狭缝K即增加入射线强度,但在θ角较低时却容易因光束过宽而照射到样品之外,反而降低了有效的衍射强度,并可由试样框带来干扰线条及背底强度。物相分析通常选用的狭缝K1°或1/2°。
防散射狭缝L对峰背比有影响,通常使之与狭缝K宽度有同一数值。
接收狭缝F对峰强度、峰背比,特别是分辨率有明显影响。在一般情况下,只要衍射强度足够,应尽量地选用较小的接收狭缝。在物相分析中惯常选用0.20.4mm
5.扫描速度
即计数管在测角仪圆上连续转动的角速度,以°/min表示。提高扫描速度,可以节约测试时间,但却会导致强度和分辨率下降,使衍射峰的位置向扫描方向偏移并引起衍射峰的不对称宽化。在物相分析中,常用的扫描速度为2/min使用位敏正比计数器,扫描速度可达120°/min
6.扫描方式
多晶体衍射仪扫描方式分为连续扫描和步进扫描两种。

二、衍射仪记录花样与德拜法有很大区别:
1.接收X射线方面衍射仪用辐射探测器,德拜法用底片感光
2.衍射仪试样是平板状,德拜法试样是细圆柱状试样。衍射强度公式中的吸收项µ
不一样。
3.衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动,逐一接收衍射;德拜法中底片是同时接
收衍射
第三节多晶衍射花样
一、衍射花样与晶体结构的关系
晶体所属晶系不同,对于同指数的点阵面,其衍射线方向不同。也就是说,不同晶系或点阵参数不同的晶体,它们的衍射线空间分布的规律不同,即衍射花样不同。
二、衍射花样的指数标定
衍射花样的标定就是确定衍射花样中各线条对应晶面的指数,又称衍射花样指数(标)化。指数化后可进行点阵常数的计算,判别点阵类型。思考题:
1.衍射仪记录花样与德拜法有何区别?(入射光束、试样形状、记录方式及试样吸
思考题/作业
收)
2.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射角成30°角时,计数管与入射
线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?



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