清华大学仪器分析试题B(1)

清华大学

化学专业《仪器分析》期末考试试题(B卷)

班级 姓名 学号 成绩

考试时间 任课老师(签名)

注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。

一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）

1．摄谱法中，感光板上的光谱，波长每10nm的间隔距离，在用光栅单色器时，下述哪一种说法正确（ ）

（1） 随波长减少而增大（2）随波长增大而增加（3）随波长减小而减小

（4）几乎不随波长变化

2．矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ ）

（1） 交流电弧 （2）直流电弧 （3）高压火花 （4） 等离子体光源

3．原子吸收分析法中测定铷(Rb)时，加入1％钠盐溶液其作用是（ ）

（1） 减少背景 （2）提高火焰温度 （3）减少铷电离 （4）提高Rb+的浓度

4．反应色谱柱柱型特性的参数是（ ）

（1）分配系数 （2）分配比 （3）相比 （4）保留值

5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的（ ）

（1） 保留值 （2）扩散速度 （3）分配比 （4）理论塔板数

6．在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（ ）

（1）分子筛 （2）硅胶 （3）氧化铝 （4）活性炭

7．下列化合物中，同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是（ ）

（1） 一氯甲烷 （2）丙酮 （3）1，3－丁二醇 （4）甲醇

8．指出下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（ ）

（1）C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2

9.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ ）

（1） 氧化波与还原波具有相同的半波电位 （2）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负

（2） 氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正 （4）都不是

10．阳极溶出伏安法可采用的电极是（ ）

（1） 悬汞电极 （2）滴汞电极 （3）铂片电极 （4）玻璃电极

11．Cu(EDTA)2-配合物的稳定常数是6.3×1018, 已知，则反应的标准电极电位为（ ）

（1）0.219V (2) 0V (3)-0.219V (4) 0.337V

12.某铜离子溶液通入0.500A的电流28.7min, 如果电流效率为100％，则阴极上析出铜（ ）克（Cu:63.54）。

(1) 0.635g (2) 0.01435g (3) 0.287g (4) 0.283g

13.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ ）

（1） 大 （2） 小 （3）不确定 （4）恒定

14．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ ）

（1） 阴极材料 （2）填充气体 （3）灯电流 （4）阳极材料

15．载体填充的均匀程度主要影响（ ）

（1） 涡流扩散 （2）分子扩散 （3）气相传质阻力 （4）液相传质阻力

二、简答题（每小题5分，共30分）

1． 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？

2． 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？

3． 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。

4． 假设下列电池两个溶液的浓度相同，且溶液的活度系数很接近，请通过计算说明此锌铜电池的电动势是多少，并指明电极的正负。

（）

Cu|Cu2+‖Zn2+|Zn

5.某化合物的分子式为C9H12，其NMR谱特征如下表所示。试指出该化合物的结构。

6. 在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？

三、计算题（每小题10分，共40分）

1. The selectivity KH+/Na+ for Corning 015 is approximately 10-11. What error in pH is expected for a solution of 0.05M NaOH.

2. In a chromatographic analysis of lemon oil a peak for limonene has a retention time of 8.36min with a baseline width of 0.96min. γ-Terpinene elutes at 9.54min,with a baseline width of 0.64min. What is the resolution (分离度) between the two peaks?

3. 取2.000g镉矿样,溶解后定量转移至250mL容量瓶中。吸取25mL进行极谱测定，测得其极谱波高为25.5mm。然后在此溶液中加入5mL5.0×10-4mol.L-1的镉标准溶液，测得极谱波高为30.4mm。计算矿样中镉的质量分数。

4. 原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%. 试计算（1）其吸光度(A)各为多少？（2）其透光度各为多少？

化学与化学工程学院

化学教育专业《仪器分析》期末考试试题答案(B卷)

注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。

答案

一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）

1（4） 2（2） 3（3） 4（4） 5（2） 6（2） 7（2） 8(2)

9（1） 10（1） 11(3) 12(4) 13（1） 14（3） 15（1）

二、简答题（每小题5分，共30分）

1． 答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分（2分）。

光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。

分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测。（3分）

2． 答：控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法（2分）。而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％的电流效率进行电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示（3分）。

3． 在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰（2.5分）。

在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而极性强的组分在流动相中的溶解度大，k值小，所以先出峰 (2.5分)。

4． 解：根据两个电极反应，分别求得其电极电位为：

和

电池的电动势为：

(4分)

Ecell < 0，故铜电极为正极，锌电极为负极(1分)。

5． 解：根据分子式，计算得其不饱和度为4，说明分子中含有1个苯环或者4个不饱和键（1分）

根据化学位移数据和强度比，说明分子中含有两类质子，综合以上结果可知，该化合物应为1，3，5－三甲苯，即结构式为

（4分）

6． 答：因为汞微电极具有如下一些优点：

（1） 滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。（1分）

（2） 汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法测定。（1分）

（3） 氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。（1分）

（4） 滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。（2分）

三、计算题（每小题10分，共40分）

1．（10分）Solution:

A solution of 0.05M NaOH has an actual H+, [H+]act, concentration of 2 ×10-13M and a pH of 12.7. The electrode responds, however, to both H+ and Na+, with the apparent concentration of of H+, [H+]app, given by

[H+]app = [H+]act + KH+/Na+[Na+] = 2×10-13 +(10-11)(0.05)=7×10-13(M)

pH = -log[H+]app = 12.2

The apparent concentration of H+ corresponds to a pH of 12.2, giving an error of –0.5pH units.

2．（10分）Solution:

SOLUTION:

The resolution is

R=2∆tR/(YA+YB) = 2(9.54-8.36)/(0.64+0.96)=1.48

3.

解：设加入标准溶液前后极谱波高分别为hx和H,未知液中镉的摩尔浓度为Cx,加入标准溶液的体积和浓度分别为Vs, Cs,则：

hx = KCx

H = K(25.00×Cx + 5.00×Cs)/(25.00+5.00) （5分）

解得：Cx=2.3×10-4mol.L-1

试样中所含镉的质量为：

(250/1000) ×2.3×10-4×112.4=0.0065(g)

试样中镉的质量分数为：

0.0065／2.000×100%=0.32% （5分）

4．解：（1）A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5)) = 2-log27.5 = 0.56

即吸收为72.5%的吸光度为0.56, 同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32 (5分)

（2）依题意，吸收分别为72.5%和52.0%时，其透光率分别为：27.5%和48.0%.(5分)

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/1a82b1b7f021dd36a32d7375a417866fb84ac0fe.html