污泥指标测定

2.1.2 现场运行情况调研

对污泥沉降比SV%、溶解氧（DO）、微生物相、是否开启推进器及曝气机情况进行现场调研，内容如下：

1）现场测定污泥沉降比SV%

测试目的：为了反映曝气池正常运行时的污泥量，可用于控制剩余污泥的排放，同时及时反映出污泥膨胀等异常情况，便于及早查明原因、采取措施。

测试方法：曝气池混合液在100mL量筒中，静置30min后，沉淀污泥与混合液之体积比(％)。

2.2.1 水样及污泥样采集位置

水样采集：进水采取细格栅后的进水取样，出水采取紫外消毒后的水样，氧化沟反应池内取水样5个点。泥样采集：回流污泥、氧化沟内泥样取样点取1，2，3三点，同水样取样点位置。

2.2.3 污泥指标测定

取样回实验室，对氧化沟内的3个取样点的污泥样品及回流污泥测定污泥体积指数SVI，污泥浓度MLSS，MLVSS，全N，全P。重金属检测每月一次，只检测剩余污泥。

2)污泥浓度MLSS

它是单位体积的曝气池混合液中所含污泥的干重，实际上是指混合液悬浮固体的数量，单位为mg/L或g/L，如表2-7所示。

实验操作步骤如下：

将滤纸和称量瓶放在103-105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录W1；将该滤纸剪好平铺在布氏漏斗上（剪掉的部分滤纸不要丢掉）；将测定过沉降比的100ml量筒内的污泥全部倒人漏斗，过滤（用水冲净量筒，水也倒人漏斗）；将载有污泥的滤纸移入称量瓶重，放入烘箱（103-105℃）中烘干恒重，称量并记录W2；污泥干重= W2 - W1；进行污泥浓度计算。

3)污泥体积指数SVI

污泥体积指数是指曝气池混合液经30min静沉后，1g干污泥所占的容积(单位为mL/g)。SVI值能较好地反映出活性污泥的松散程度(活性)和凝聚、沉淀性能。一般在100左右有为宜。计算公式如下：

将计算后的数据记入表2-7中。

4)污泥灰分和挥发性污泥浓度MLVSS

挥发性污泥就是挥发性悬浮固体，它包括微生物和有机物，干污泥经灼烧后(600℃)剩下的灰分称为污泥灰分。实验操作步骤如下：

测定方法：先将已经恒重的瓷坩埚称量并记录(W3)，再将测定过污泥干重的滤纸和干污泥一并故入瓷坩埚中，先在普通电炉上加热碳化，然后放入马弗炉内(600℃)灼烧40min，待马弗炉降温后取出置于干燥器内冷却，称量(W4)；计算，将数据填入表2-7中。

表2-7 污泥MLSS、MLVSS、SVI测定表

5)剩余污泥总磷的测定、剩余污泥总氮的测定及速效磷的测定：方法参见附录二。

污泥指标测试方法

主要指标：TN（总氮）、TP（总磷）、速效磷

一 污泥—全氮（TN）的测定

硒粉、硫酸铜、硫酸钾、硫酸消化—蒸馏法

1.方法提要

污泥中的含氮有机化合用浓硫酸消解分解，在催化剂的参与下，使期中所含的氮元素转化为铵态氮（NH4-N），然后加浓碱使氨蒸馏出来，用硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定，求得全氮含量。

2.主要仪器

定氮蒸馏仪；电炉；天平等。

3.实验试剂

1)硫酸（95%－98%，化学纯）。

2)混合催化剂：100g硫酸钾（K2SO4，分析纯）、10g硫酸铜（CuSO4·5H2O，分析纯）、1g硒粉（Se，分析纯），在研钵中研细混匀，使其通过0.25mm筛，储存于瓶中。

3)氢氧化钠溶液：[p（NaOH）=400g/L]：称取400g氢氧化钠（NaOH，化学纯），搅拌溶于水中，冷却定容到1L。

4)盐酸标准溶液[c（HCL）=0.02mol/L]：量取1:3盐酸（36%-38%，分析纯）6.67mL，用水稀释至1L。用碳酸钠标准溶液（0.01mol/L）或硼砂标准溶液标定起浓度。

5)硼酸溶液[p（H3BO3）=20g/L]：称取20g硼酸（H3BO3，分析纯），加热溶于1L蒸馏水中，PH应为4.5（定氮混合指示剂显微红色），必要时用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH。

6)定氮混合指示剂：分别称取0.1g甲基红指示剂和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，用100mL乙醇[95%，分析纯]，研磨溶解（此液PH应为4.5）。

7)纳氏试剂：称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。

4.实验步骤

1）消化:准确称取湿污泥1g左右（精确至0.0001g），置于150mL三角瓶中，加5mL硫酸和2g混合催化剂，瓶口加小漏斗，放在电炉上消解，用调压变压器控制消化温度，开始温度不宜过高，防止作用过猛，否则会使样品颗粒溅到平壁上部，当消化液呈黄色时，如果太多颗粒粘附在瓶壁可用1到2mL硫酸将瓶壁、漏斗上的冲洗进去。再升高消化温度，继续消解30min，中间经常摇动三角瓶，使溅到瓶壁上的颗粒回到酸液中去，瓶壁如无黑色碳粒粘附和消解液呈绿色时，说明消化已经完全。

2）取下三角瓶冷却，加水至40mL左右，将消解液移入微量定氮蒸馏仪，缓慢加入氢氧化钠溶液25mL，以内部出现CuO沉淀为准，全部变褐色，最后差不多100mL。

3）另取250mL三角瓶，加入硼酸溶液25mL和2滴定氮混合指示剂，连接在蒸馏仪的冷凝管下端，打开冷凝水。

4）通入水蒸气，待硼酸吸收液由暗红色变蓝色后再继续蒸馏10-20min，用纳氏试剂检查蒸馏是否完全（在蒸馏出口处）。

5）取下吸收三角瓶，用盐酸标准溶液滴定蒸出液，溶液由蓝色滴至刚变微红色即达终点，记下消耗盐酸标准溶液体积 V。

6）蒸馏时必须做空白试验的V0，和两组平行试验，都要记录结果，消耗的盐酸体积 V1，V2。

5.计算

ω（N）——污泥全氮（N）质量分数，%；

c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V——待测样品消耗盐酸的体积，mL；

V0——空白组消耗盐酸的体积，mL；

V1,V2——平行组消耗盐酸的体积，mL；

M——氮的摩尔质量，14g/mol；

m——污泥的质量，g；

103——将mL换算成L的除数。

6.注意事项

1）蒸馏仪要先预蒸馏，除去杂质。防止倒吸，充分冷凝，配好的浓氢氧化钠（试剂3），必须静置1d以上才可使用，

2）本方法不包含硝态氮，和亚硝态氮。另外测定。

二 污泥—全磷（TP）的测定

1 实验试剂

1）硫酸（比重1.84，二级）

2）%-72%高氯酸（二级）

3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4°C可稳定几周。如颜色变黄则弃去重配。

4） 酸盐溶液：溶解13g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾{K（SbO）C4H4O6·1/2H2O}于100ml水中。

5） 度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。即用即配。

6） 磷（P）贮溶液（100mg/L，储存液）： 准确称取经50°C烘干4h的磷酸二氢钾（分析纯）0.4394g，溶于100mL蒸馏水和5mL浓硫酸的混合液中，冷却后用水定容到1L（可长期保存）。

7） 磷（P）标准溶液（10mg/L，使用液）：将上述磷（P）标准溶液（100mg/L。储存液）稀释10倍而成。

8）氢氧化钠（NaOH）溶液（4mol/L）：称取160g氢氧化钠（NaOH）溶于1L水中。

2 实验仪器

分光光度计、150mL三角瓶、移液管、滴管、电炉、滤纸、100mL三角瓶、

3 实验步骤

1）样品的预处理：

称取湿污泥1g左右（精确至0.0001g），置于150mL三角瓶中，以少量水湿润以后，加浓硫酸7mL，摇匀后，再加70%-72%高氯酸3-5mL，摇匀，瓶口上加一小漏斗，置于电炉上加热消解20min。在呈灰色的时候在用1mL硫酸冲洗瓶壁。全部消解时间30~40min。在样品消解的同时做一个空白实验，即所用试剂一样，但不加样品，同样消解的空白消解液。

冷却后向消解液中加入约20mL蒸馏水，移入100mL量瓶中，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心的吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。

2）磷的标准曲线绘制：

分别吸取磷（P）标准溶液（10mg/L，使用液）0.00ml，1.00ml，2.00ml， 4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00m，l2.00ml，14.00ml，16.00ml于 50mL量瓶中，加水至35mL左右，准确加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液充分混匀。用水定容至50mL，20min后在700nm波长检测吸光度（30mm比色皿），绘制吸光度曲线。其所对应的磷含量分别为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.8mg/L，1.2mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，2.4mg/L，2.8mg/L，3.2mg/L的磷的标准系列显色液。

3) 样品测定

先在50mL量瓶加入待测液2mL，4mL，在加入1.5mL，3mL的4mol/L ，NaOH溶液调至中和。再按与标准曲线相同的步骤测量吸光度，同时做空白实验。

4 结果计算

ω（P） ——污泥有效磷（P）的质量分数，mg/kg；

ρ ——从标准曲线上查得的磷（P）的质量浓度，mg/L；

m ——污泥样品质量，g；

V ——显色液体积（显色时定容体积，mL）；

ts ——分取倍数；

103 ——将显色液体积mL换算成的L的除数；

1000 ——换算成每千克污泥中的含量。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/17a232372b160b4e777fcf7d.html