实验提取方案
题 目: 烟叶中烟碱的提取
学 院: 生环学院
班 级: 化工112
完成人:
时间:2012年10月22日
<一>方案一
一.实验目的
1. 了解生物碱的提取方法及其一般性质
2. 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作
二.实验原理
由于它是含氮的碱,因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压,因此,可用水蒸气蒸馏法分离
三.实验装置
四.试剂与器材
实验试剂:粗烟叶或烟丝,10%HCl,50%NaOH,0.5%乙酸,碘化汞钾试剂,饱和苦味酸,红色石蕊试纸
实验器材:10mL圆底烧瓶,100mL双颈圆底烧瓶,冷凝管,试管,T形管、接引管,3mL离心试管,10mL烧杯
五.实验步骤
1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10%HCl 6mL,装上冷凝管回流20min
2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中,用50NaOH%中和至明显碱性(石蕊试纸检验,注意充分搅拌)
3.将混合物转入蒸馏试悉中,如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏(或如装置图4-36所示)
4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸;第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液,观察有无沉淀生成
六.注意事项
1.根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置
2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上,注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石
3.将具支试管装好样品后,从双颈烧瓶的上口插入,蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上
4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连,一端插入试管底部。
5.用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后,使之与具支试管的支管相连,然后装好接引管和接受容器
6.将冷凝管夹通入冷凝水以后,开始加热,待水沸腾产生蒸汽以后,用止水夹将T形管的上端夹紧,这时蒸汽就导入蒸馏试管中,开始蒸馏
7.蒸馏完毕,应先松开止水夹,再移去热源,以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象
七.实验结果与讨论
观察烟碱的性质
八.思考题
1.为什么要用盐酸溶液提取烟碱?
2.水蒸气蒸馏提取烟碱时,为什么要用NaOH中和至明显碱性?
3.如果没有100mL蒸馏烧瓶,利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗?试绘装置图。
<二>方案二
一.实验目的
(1) 掌握从烟叶中分离提取烟碱(尼古丁)的基本原理;
(2) 掌握烟碱的萃取、溶剂的蒸馏回收、烟碱二苦味酸盐的提纯技术 。
二.实验原理
烟碱是由两个杂环(吡啶和四氢吡咯)构成的含氮碱。它是一种无色油状液体(b.p.246℃),能溶于水和许多有机溶剂。由于烟碱结构中的叔胺基团可以质子化而形成盐,所以,存在于烟叶中的烟碱,常与有机酸结合在一起。可用稀碱浸提,用氯仿等萃取。
三.试剂与器材
实验试剂:烟丝,100mL5%NaOH,乙醚,饱和苦味酸甲醇溶液
实验器材:400mL烧杯,抽滤装置,萃取装置
四.实验步骤操作流程
五.注意事项
(1) 欲提高提取烟叶中烟碱的得率,应注意烟叶的稀碱处理、萃取和结晶操作;
(2) 回收萃取剂乙醚时务必用水浴蒸馏,温度要控制在80℃以下;
(3) 结晶时,宜慢慢冷却,有利结晶生长。
六.思考题
(1)烟碱又名尼古丁,在农业上有何应用?其化学名称叫什么?
(2) 萃取时需注意什么事项?
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/0f9eece1d0d233d4b14e6976.html
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