苹果汁中三唑锡残留量的检测方法王建华山东出入境检验检疫局技术中心，山东青岛，266002摘要 研究苹果汁中三唑锡残留量的气相色谱分析方法。方法：果汁中三唑锡用正己烷提取后，经四乙基硼化钠进行衍生化，用气相色谱法测定三唑锡衍生化产物，讨论了衍生化产物的质谱特征。 在苹果汁空白添加浓度为20ng/g-80 ng/g范围内，平均回收率为80%-90%，相对标准偏差4.1%-8.9%，定量限10 ng/，本法灵敏度高，速度快，重复性好。关键词 气相色谱 果汁 三唑锡 衍生化1前言三唑锡（Azocylotin）和三环锡（Cyhexatin），属于有机金属类农药。2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度”规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡，并规定其定量限为0.02_mg/kg。国家质检总局2006年发布的2006[308]号文件规定果汁需要检测这两种农药残留。液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的三唑锡和三环锡[1，2]，但二者在220nm波长下容易受基体杂质干扰，检测的灵敏度较低，并且在紫外光下易分解。气相色谱测定需要衍生化后才能测定[3，4]。本文建立了正己烷提取，衍生化后，用气相色谱-火焰光度法（锡滤光片） 测定果汁中三唑锡和三环锡的方法。用四乙基硼化钠衍生三唑锡和三环锡，国内外尚未见相关报道。2实验部分2.1仪器与试剂日本岛津公司GC-2010气相色谱仪，配火焰光度检测器（锡滤光片610nm），分流/不分流进样口，AOC自动进样器。离心机（Eppendorf5810），IKA快速混匀器（德国IKA 公司中国广州工厂生产）。真空旋转蒸发器（BUCHI，瑞士）。四乙基硼化钠溶液 (2%)：使用时取0.2 g 四乙基硼化钠(NaB(C2H5)4)溶于水中，定容至10 mL。醋酸缓冲溶液； pH值=4.50。其它试剂为分析纯。2.2提取和衍生化反应称取10.0g样品，加入1ml氢溴酸，_20ml 蒸馏水，20ml正己烷，震荡提取2次，离心分层，合并提取液，旋转蒸发至近干，氮气吹干，1ml甲醇溶解后，加入2ml乙基化试剂（2%四乙基硼化钠溶液）及2ml缓冲液，超声衍生15min，准确加入1ml正己烷提取衍生产物，离心后取上清液，进行气相色谱/质谱分析。2.3标准工作液的衍生化反应1
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