苯妥英钠的合成3

发布时间：2017-05-22 15:40:32 来源：文档文库

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苯妥英钠的合成（三、四）

1、第三步实验：苯妥英的制备

投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15% NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。

操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90oC加热回流反应60-90分钟。反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。尽量干燥后，供下步反应使用。

2、第四步实验：苯妥英钠的制备

将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60oC水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。保持60oC温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。