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东方仿真精馏塔单元

发布时间：2020-06-02 17:27:41 来源：文档文库

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第六节精馏塔单元

一、精馏塔工作原理：

精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分（沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。

精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提留段。一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品（也叫馏出液），另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提留段中浓缩后，一部分作为塔釜产品（也叫残液），一部分则经再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。

二、工艺流程说明：

本流程是利用精馏方法，在脱丁烷塔中将丁烷从脱丙烷塔釜混合物中分离出来。精馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分相对挥发度的不同，通过液相和气相间的质量传递来实现对混合物分离。本装置中将脱丙烷塔釜混合物部分气化，由于丁烷的沸点较低，即其挥发度较高，故丁烷易于从液相中气化出来，再将气化的蒸汽冷凝，可得到丁烷组成高于原料的混合物，经过多次气化冷凝，即可达到分离混合物中丁烷的目的。

原料为67.8℃脱丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等)，由脱丁烷塔(DA-405)的第16块板进料(全塔共32块板)，进料量由流量控制器FIC101控制。灵敏板温度由调节器TC101通过调节再沸器加热蒸汽的流量，来控制提馏段灵敏板温度，从而控制丁烷的分离质量。

脱丁烷塔塔釜液（主要为C5以上馏分）一部分作为产品采出，一部分经再沸器(EA-418A、B)部分汽化为蒸汽从塔底上升。塔釜的液位和塔釜产品采出量由LC101和FC102组成的串级控制器控制。再沸器采用低压蒸汽加热。塔釜蒸汽缓冲罐（FA－414）液位由液位控制器LC102调节底部采出量控制。

塔顶的上升蒸汽（C4馏分和少量C5馏分）经塔顶冷凝器（EA-419）全部冷凝成液体，该冷凝液靠位差流入回流罐（FA-408）。塔顶压力PC102采用分程控制：在正常的压力波动下，通过调节塔顶冷凝器的冷却水量来调节压力，当压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料。操作压力4.25atm (表压)，高压控制器PC101将调节回流罐的气相排放量，来控制塔内压力稳定。冷凝器以冷却水为载热体。回流罐液位由液位控制器LC103调节塔顶产品采出量来维持恒定。回流罐中的液体一部分作为塔顶产品送下一工序，另一部分液体由回流泵(GA-412A、B)送回塔顶做为回流，回流量由流量控制器FC104控制。

四、本仿真单元的控制点分析：

（一）冷态开车：

装置冷态开工状态为精馏塔单元处于常温、常压氮吹扫完毕后的氮封状态，所有阀门、机泵处于关停状态。

1、进料过程

(1)开FA-408顶放空阀PC101排放不凝气（开度大于5%），稍开FIC101调节阀（不超过20%），向精馏塔进料。

(2)进料后，塔内温度略升，压力升高。当压力PC101升至0.5atm时，关闭PC101调节阀投自动，并控制塔压不超过4.25atm(如果塔内压力大幅波动，改回手动调节稳定压力)。

注意：排不凝气、进料和关闭放空阀的顺序。另外为了减少时间，可将进料阀（FIC101）开度增加到100%，但同时应关注塔顶压力变化，如果塔压过高（接近6atm）时，应及时“手动”调节“排空”阀PV101（PIC101）开度，避免塔压超过6atm。

2、启动再沸器

(1) 当压力PC101升至0.5atm时，打开冷凝水PC102调节阀至50%；塔压基本稳定在4.25atm后，可加大塔进料（FIC101开至50%左右）。

(2)待塔釜液位LC101升至20%以上时，开加热蒸汽入口阀V13，再稍开TC101调节阀，给再沸器缓慢加热，并调节TC101阀开度使塔釜液位LC101维持在40%-60%。待FA-414液位LC102升至50%时，并投自动，设定值为50％。

注意：加热时可打开加热蒸汽入口阀V16，这会使加热速度提高；另外还要特别注意是FA-414液位的液位超标，加热过快（TV101阀门开度增大的速度较快），大量蒸汽冷却成水，所以罐内的液位将迅速上升。

3、建立回流

条件是回流罐的液位大于20%、釜液和灵敏板的温度大于60℃。

随着塔进料增加和再沸器、冷凝器投用，塔压会有所升高。回流罐逐渐积液。

(1)塔压升高时，通过开大PC102的输出，改变塔顶冷凝器冷却水量和旁路量来控制塔压稳定。

注意：PIC101在投自动时，SP设置为4.25atm，但是它与PIC102的控制作用时间相同，所以达不到“安全阀”控制作用。所以就及时将PIC101的SP从4.25atm设置为5.00atm。

(2)当回流罐液位LC103升至20%以上时，先开回流泵GA412A/B的入口阀V19，再启动泵，再开出口阀V17，启动回流泵。

(3)通过FC104的阀开度控制回流量，维持回流罐液位不超高，全回流操作。

4、调整至正常

(1)当各项操作指标趋近正常值时，打开进料阀FIC101。

(2)逐步调整进料量FIC101至正常值。

(3)通过TC101调节再沸器加热量使灵敏板温度TC101达到正常值。

注意：升温速度控制，升温速度过快将成塔顶压力过高（首先将PV102B阀关闭，PV102A阀打开进行降温降压。压力过高则手动将PV101阀打开直接降压），同时FA-414液位的液位也将超标。但有时TV101阀门开度为100%时，塔釜和灵敏板的升温速度还是较慢，这时主要原因是塔釜的液位较高，釜内液体体积较多，升温所需要的热量较大，所以其升温速度比釜液液位较低时要慢的多。

(4)逐步调整回流量FC104至正常值。

(5)开FC103和FC102出料，注意塔釜、回流罐液位。

(6)将各控制回路投自动，各参数稳定并与工艺设计值吻合后，投产品采出串级。

5、总结：因精馏塔控制单元包含了离心泵、换热器和液位控制等单元操作，所以它是一个非常重要的操作单元，因此我们安排了3.5天训练时间。

（1）蒸汽加热是整个精馏塔的动力源，如果灵敏板上的温度不稳定，塔内的温度和压力将发生变化，汽液二相平衡就被打破。所以第一步要稳定灵敏板温度（89.3℃）。

（2）精馏塔中塔顶与塔釜的物料分配，我们发现塔温度上升→塔顶压力上升→塔顶冷却剂流量加大→回流罐内液位上升，同时发现塔釜液正在下降；但塔压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料，这时发现回流罐内的液位也开始迅速下降，因为物料被放空了。反之如果塔温度下降则会导致塔釜内的液位上升而回流罐内液位下降。另外回流量的变化和进料的流量变化都会导致塔的温度发生变化。

（3）塔的参数调节：

第一步：稳定塔的温度：操作是稳定回流量、进料流量；

第二步：稳定塔的压力：操作是将PIC201和PIC102都投自动；但是塔压力波动较大时，一般是将PIC101转换为手动，来调节塔的压力；只有压力稳定后才能稳定回流罐和塔釜的液位；

第三步：稳定塔釜和回流罐内的液位：因为都串级控制系统，所以通过流量调节液位大小，再稳定流量，最后投入串级控制。（此处串级还目的是，塔压力发生变化时，会影响塔釜粜流量，从而影响塔釜液位，所以做成了流量——液位串级控制系统，就是将塔压力发生变化的干扰能让副回路（FIC102）迅速消除干扰，达到让塔釜液位快速稳定的目的。）

（4）软件“结点”：

在考核过程中，经常出现所有操作都是基本正常，但结果却只能得到60分左右，这种现象我们叫做“结点”没有闯过。主要是操作的第四步“调整至正常”的条件是回流罐的液位一定要大于30%。如果没有达到就进行后的操作，当液位达到30%以上后这些操作是不得分的，只有再做一次才能得分。

（5）小结：

第一：影响塔温度的因素：进料流量、塔顶回流量、加热蒸汽流量，塔的压力也有影响，但影响不是很大；（请各位思考一下，如果加热蒸汽是高压蒸汽，它与软件中的低压蒸汽对精馏塔中灵敏板温度是如何影响的？）

第二：影响塔压力的因素：塔的温度、排空阀的开度、冷却水流量，还有是进料量和回流量的变化，这都可以归为塔的温度变化对压力的影响；调节塔压力一般是稳定了塔的温度后通过手动控制排空阀的开度来调节压力大小；

第三：影响进料流量的因素：发现塔的压力升高，进料流量将逐渐减小，但变化不是很剧烈；

（二）正常停车：

1、降负荷

(1)逐步关小FIC101调节阀，降低进料至正常进料量的70%。（阀门开度一般设置为35%，应注意其流量的质量评分，它是有延时60秒评分。）

(2)在降负荷过程中，保持灵敏板温度TC101的稳定性和塔压PC102的稳定，使精馏塔分离出合格产品。

(3)在降负荷过程中，尽量通过FC103排出回流罐中的液体产品，至回流罐液位LC104在20%左右。(可以将离心泵入口和出口阀二度设置为100%，也可将备用泵也打开，加速泄液)

(4)在降负荷过程中，尽量通过FC102排出塔釜产品，使LC101降至30%左右。（应将旁路阀也打开）

在此过程中有进料流量、塔灵敏板温度和塔顶压力三个质量评价，其中最难控制的是温度质量评价，要求是开始15秒后进行评分，直到灵敏板温度降到50℃后才评分结束。这个过程一般只能得到部分分数。但是可以将温度控制器始终保持在自动状态，如果温度波动过大可以通过调节蒸汽阀V13来调节灵敏板温度，这样等到回流罐内液位降至17%以下，可将进料关闭，灵敏板温度将自动降至50℃以下，同时温度质量评分结束。得分为30分满分。

2、停进料和再沸器

在负荷降至正常的70%，且产品已大部采出后，停进料和再沸器。

(1)关FIC101调节阀，停精馏塔进料。

(2)关TC101调节阀和V13或V16阀，停再沸器的加热蒸汽。

(3)关FC102调节阀和FC103调节阀，停止产品采出。

(4)打开塔釜泄液阀V10，排不合格产品，并控制塔釜降低液位。

(5)手动打开LC102调节阀，对FA-114泄液。（应提前将LV102阀门打开，特别是将V13关闭后，因罐内空气为负压，所以罐内的冷凝水排出速度很慢，只有打开V13阀门才能加速排放罐内的冷凝水。但是在TC101调节阀已关闭，此时再打开V13阀门时，会发现塔灵敏板温度上升很快，并超出50℃。）

3 、停回流

(1)停进料和再沸器后，回流罐中的液体全部通过回流泵打入塔，以降低塔内温度。

(2)当回流罐液位至0时，关FC104调节阀，关泵出口阀V17（或V18），停泵GA412A（或GA412B），关入口阀V19（或V20），停回流。

(3)开泄液阀V10排净塔内液体。

4 、降压、降温

(1)打开PC101调节阀，将塔压降至接近常压后，关PC101调节阀。

(2)全塔温度降至50℃左右时，关塔顶冷凝器的冷却水(PC102的输出至0)。

四、训练时间：本单元训练时间为3.5天。

五、项目考核：

1、分值：冷态开车60%、正常停车40%。

2、考核时间：共50分钟

冷态开车30分钟、正常停车20分钟。

3、项目成绩：

及格线：85分。

85~90分的每人扣20分；90~95分每人扣10分；95~100分每人扣5分。

六、总结：

精馏塔是一个实用性很强的化工单元，所以不能只是要求学生按照操作规程死记硬背，应该知道任何一个参数发生变化，都能通过调节快速的让系统稳定下来。方法可以选择精馏塔正常运行项目，然后自己设置故障，让系统发生剧烈变化（关闭进料、开大蒸汽阀门提高塔温度、关闭回流阀、打开排空阀泄完塔压力等等），然后自己再通过调节，稳定塔整个系统。这项训练时间应该占总时间的三分之一。

要求：

1、完成精馏塔冷态开车和正常停车操作；

2、在正常运行状态下，将灵敏板温度升高5度，同时手动调节塔压在4.25atm不变的操作，注意塔压力不能超过6atm。所有操作在55分钟时间内完成；

3、在正常运行状态下，将回流罐内的液位降至10%，然后在规定的5分钟时间内将液位调到50%状态；

4、在正常运行状态下，将塔釜内的液位降至10%，然后在规定的5分钟时间内将液位调到50%状态；

5、计算本软件系统中精馏塔的回流比R值；

在条件允许的情况下，最好是能将上述2至4点的调节过程撰写成操作工艺流程和注意事项。

七、控制器参数调节：下述参数是根据理论经验来设置的，没有经过完整的“工程整定”得到的，所以各参数都有一定的调整空间，并达到相同系统控制质量的目的。

1、 LIC101——FIC102串级控制系统参数设置：

初始参数LIC101参数P=2、I=100、D=0；FIC102参数P=0.2、I=10、D=0

如果将LIC101参数P=5、I=10、D=0；FIC102参数P=10、I=100、D=0；

这样基本可以保证副控制回路的“先调、快调、粗调”的特点（比例控制作用强，积分控制作用弱），主回路的“后调、慢调、细调”的特点。原因是：比例控制作用弱，积分控制作用强）。（比例控制作用强，则先调、快调（控制及时）和细调（余差大）；积分控制作用强，则后调、慢调（控制不及时）和细调（余差小）。另外从系统稳定性来分析：积分控制作用让系统稳定性下降，只能削弱比例控制作用，来弥补系统的稳定性。

同时发现系统受到干扰后，特别是塔压力发生变化时，此时最主要的干扰是影响到塔釜出料流量，FIC102能迅速作出调整，基本保证了塔釜的液位基本稳定在50%±1%左右不变化。

因此从另一方向可以解释软件的参数设置原因，目的是保证液位控制速度，而不要求液位的余差，同时保证出料流量能稳定，变化缓慢，即要求流量的余差较小，这样流量才能稳定，流量质量评分才能出现高分。

2、 LIC103——FIC103串级控制系统参数设置：

初始参数LIC103参数P=2、I=100、D=0；FIC103参数P=0.6、I=10、D=0

将LIC103参数P=5、I=10、D=0；FIC103参数P=10、I=100、D=0；系统出现很明显的振荡，FIC103出现振荡，其OP值是在0与100%两极端之间变化，导致调节阀FV103阀门开度也在0与100%两极端之间变化。

主种现象的最主原因是回流罐的液体是先用离心泵输出，然后分为两条支路，一路是作为回流液（FIC104），另一路作为塔顶产品输出（FIC103）。针对这种工艺，因离心泵出口流量暂时基本不变，如果将通过FV103阀门开度减小让回流罐内液位上升，将会导致回流液流量迅速增大（造成精馏塔的压力和温度系统不稳定），这样对回流罐内的液位高度的影响是有限的（及时性较差，丧失串级控制系统的最大优势，就是副回路没有快速消除干扰，让主变量尽快稳定下来）。只有等到回流液（FIC104）也作为调整，将阀门开度减小，才能让离心泵出口流量减小，从而提高回流罐内液位高度。

基于上述情况，只能缓慢改变FV103阀门开度，减小因FV103阀门开度变化对回流量的影响，所以将FIC103参数设置为P=2、I=100、D=0；这样系统就不会再出现振荡现象。因此系统初始参数调协是FIC103参数P=0.6、I=10、D=0，让FV103阀门开度作缓慢变化。

另一方向可以解释软件的参数设置原因，目的是保证液位控制速度，而不要求液位的余差，同时保证出料流量能稳定，变化缓慢，即要求流量的余差较小，这样流量才能稳定，流量质量评分才能出现高分。

3、 PIC102塔压力控制系统参数调节：

PIC102参数P=0.5、I=20、D=10

本实训软件中第一次发现PIC102控制器的微分时间不为0；同时该控制系统为分程控制系统。塔压力过高时将打开冷凝器EA419的冷剂调节阀PV102A阀门，达到降温降压力的目的。

本系统加入微分控制作用的原因：

本系统是压力控制系统，只有通过冷凝器EA419降温作用将塔顶有限空间内的气态物质冷却成液态，从而达到降压力的作用。但是我们从工艺流程中发现，压力偏高增大冷剂调节阀PV102A阀门开度，将塔顶气态物质冷却成液态，所需要的时间是很长的，因此说明对象（冷凝器EA419）容量滞后是很大的，如果不用微分控制作用，塔顶压力控制过程的超调量和周期都将会很大，说明系统控制质量不好（这一点通过调节塔压施加干扰实验得到证实）。从而进一步说明微分控制作用是能消除对象的容量滞后，提高控制系统的控制质量。

4、PIC101——PIC102塔压力控制系分析：

从工艺流程中发现塔顶压力控制系统是有两个压力控制器来完成的。即PIC101与PIC102。

从工艺流程中分析，通过PIC101对回流罐的排空阀（PV101）的调节来调节塔压，这种调节方式是控制压力迅速很快，防止塔压过高而出现安全事故（从其给定值SP=5来分析，它主要是起安全阀的作用）。但是这种控制系统不足是将塔顶气态物质直接排空将会造成大气污染，另外直接排放将会造成原材料很大浪费，同时对塔的其它控制系统（塔温、回流罐与塔釜的液位）也造成很大的干扰。所以这种控制系统只能是达到作用。

PIC102是通过冷凝器EA419的冷剂流量（PV102A）来调节塔压。PIC102控制系统的控制速度较缓慢，“细调、慢调、后调”的特点。它与PIC102之间刚好形成了相互弥补的作用。

另外从控制器参数上来分析，因PIC101系统没有容量滞后，所以没有采用微分控制作用，而PIC102系统有容量滞后，所以采用微分控制作用。

八、精馏塔操作中回流比基本原理

（一）全回流：

1、全回流定义：在精馏操作中，若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，则这种操作方法称为全回流。全回流时的回流比R等于无穷大。此时塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。显然全回流操作对实际生产是无意义的。但是全回流便于控制，因此在精馏塔的开工调试阶段及实验精馏塔中，常采用全回流操作。

2、全回流操作：

如果精馏塔的参数不正常了，一般是会导致产品不合格吧。在这个时候一般采用全回流操作，全回流是既不进料也不出料，塔顶的蒸汽冷凝后全部回流至塔内。

开车时的物料是先塔底进料，待塔釜到达一定液位后加热，开车进行全回流操作，开始采出残液，然后根据具体分离比例以少到多的采出，以便确定正常操作条件，待操作稳定后，物料合格即可进行采出。如出现异常则关闭进料及采出，使气相冷凝回流到塔底，等待升温开车。另外一种情况是塔参数不稳定，波动较大时进行调整采用全回流或者是停开车时进行升温降温操作时采用全回流。

在全回流的条件下，各个板都会分离效率达到最大，因此是塔内快速升温和开机调试时使用的操作条件。但是，如果提高加热功率，会使塔板分离负荷增大，操作线更接近平衡线，使得分离效果变差，塔顶纯度降低。

因此全回流时，不进料不采出，这时塔的分离效率最大，一般在开车时或体系偏离正常工作状态时（例如突然蒸汽量减小了，或者储罐料没有了，还有就是产品罐出满等）使用全回流，使体系在最短的时间内建立平衡。

（二）回流比：

1、回流比定义：精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值：即R＝L/D。回流比的大小，对精馏过程的分离效果和经济性有着重要的影响。因此，在精馏设计时，回流比是一个需认真选定的参数。从双组分精馏的图解法计算可知：增大回流比可减少分离所需的理论板数。但回流比的增大，必要求塔釜产生的蒸气量相应增加。回流比增大的上限是全回流即进入冷凝器的蒸气在冷凝后全部返回塔中。在全回流条件下，分离所需的理论板数最少。当回流比减小至某一数值时，理论上为达到指定分离要求所需板数趋于无穷大，这是回流比的下限，称为最小回流比。当操作回流比下降到小于最小回流比时，就不能达到规定的分离要求。最小回流比不仅取决于分离要求，还与料液的相对挥发度和料液组成以及进料的热状态有关。

2、回流比与分离所需理论板数：

回流比与分离所需理论板数的关系表明：回流比从最小值逐渐增大的过程中，所需理论板数起初急剧减少，设备费用亦明显下降，足以补偿能耗费用的增加；但当回流比继续增大时，所需理论板数减少趋势缓慢 (其极限值是全回流所需要的最少理论板数)，此时设备费用的减少将不能补偿能耗费用的增加。回流比的选择是一个经济问题，是在操作费（主要取决于能耗）和设备费（塔板数以及再沸器和冷凝器的传热面积）之间作出权衡。实际使用的回流比通常为最小回流比的1.1～2.0倍。

　　操作中精馏塔的分离能力，主要取决于回流比的大小。增大回流比，就可提高产品纯度，但也增加了能耗。改变回流比，是调节精馏塔操作的方便而有效的手段。

3、回流比是精馏的核心：在精馏分离的整个过程中，回流比是精馏的核心，是回流比是精馏设计和操作的重要参数。回流比的大小不仅影响所需的理论塔板数、塔径、塔板的结构尺寸，还影响加热蒸汽和冷却水的消耗量。回流比的选取范围是在最小回流比至无穷大之间。若选取的回流比太大，不仅使加热蒸汽及冷却水的消耗量增大，操作费增大，还可能影响塔径，使设备投资费用也增大。同时太大的回流比使塔在操作时改变回流比，调节塔的分离能力的作用也大大减小。因此，无论从经济上考虑，还是操作上考虑，在精馏的设计或操作时都应选取较为适宜的回流比。这就要求我们在设计过程中对回流比进行优化选择来找出最优的回流比。

4、回流比R对设计的影响

　　回流比R是精馏过程的设计和操作的重要参数。R直接影响精馏塔的分离能力和系统的能耗，同时也影响设备的结构尺寸。

回流比对理论塔板数的影响图

当回流比增大时精馏段操作线斜率R/(R+1)增大，则精馏段操作线远离平衡线，如图中绿线所示。使得精馏塔内各板传质推动力及增大，使各板分离能力提高。为此，完成相同分离要求，所需理论板数将会减少，图中由13块减为10块理论板。然而由于R的增加导致塔内气、液两相流量增加，从而引起再沸器热流提高。从而使精馏　V=(R+1)D　　　　　V'=V-(1-q)F=(R+1)D-(1-q)F

过程能耗增加，气相流量V及V'将影响塔径的设计。需要的理论板数N的减少，可降低塔的高度。

5、最小回流比Rmin

最小回流比Rmin图

随着回流比R的减小，则精馏过程的能耗下降，塔径D也回随之减小。但因R减小，使操作线交点向平衡移动，导致过程传质推动力减小，使得完成相同的分离要求所需理论板数N随之增加，使塔增高。如图所示。

当回流比继续减小，使两操作线交点落在平衡曲线上，如图中E点所示。此时完成规定分离要求所需理论板数为∞。此工况下的回流比为该设计条件下的最小回流比Rmin。由图可得

　　整理可得

式中 xe－平衡曲线上E点液相摩尔分数；

ye－平衡曲线上E点气相摩尔分数。

九、分析项目：

1、试分析软件中精馏塔的温度控制方案？试分析这种控制方案与产品质量指标之间的关系？

2、试分析软件中影响精馏塔的灵敏板温度的因素各是什么？并分析它们对灵敏板温度的作用方向，以及影响程度大小？

3、试分析软件中精馏塔的灵敏板温度的控制通道是什么？自动设计检测方案来测试其通道的放大倍数、时间常数和滞后时间？