文档文库
手机版
投诉建议
热门搜索:
心得体会
演讲稿
思想汇报
首页
心得体会
学习心得体会
培训心得体会
军训心得体会
社会实践
作风建设
工作心得体会
教育心得体会
演讲稿
演讲稿格式
演讲稿范文
竞聘演讲稿
师德演讲稿
三分钟演讲稿
思想汇报
思想汇报范文
转正思想汇报
大学生思想汇报
季度思想汇报
教师思想汇报
工作计划
工作计划格式
工作计划开头
工作计划结尾
总结与计划
工作计划模板
工作总结
年终工作总结
年度工作总结
个人工作总结
实习报告
实习报告范文
实习计划范文
实习鉴定范文
实习报告内容
个人简历
求职简历
简历范文
简历模板
简历表格
简历格式
祝福语
春节
除夕
元宵
端午节
合同范文
合同范本
合同样本
合同范本格式
首页
>
气相色谱中用保留值定性及方法
气相色谱中用保留值定性及方法
发布时间:2023-01-13 04:33:53 来源:
文档文库
小
中
大
字号:
手机查看
气相色谱中用保留值定性的方法
1.
利用已知物直接对照进行定性分析
利用已知物直接对照法定性是一种最简单的定性方法,在具有已知标准物质的
情况下常使用这一方法。将未知物和已知标准物在同一根色谱柱上,用相同的
色谱操作条件进行分析,作出色谱图后进行对照比较。如图,
中将未知试样
(
a
)与已知标准物质(
b
)在同样色谱条件下得到的色谱图直接进行比较,可
以推测未知样品中峰
2
可能是甲醇,峰
3
可能是乙醇,峰
4
可能是正丙醇,峰
7
可能是正丁醇,峰
9
可能是正戊醇。当然,以上的推测只是初步的,如要得
到准确的结论,有时还需要进一步的确认。在利用已知纯物质直接对照进行定
性时是利用保留时间(
tR
)直接比较,这时要求载气的流速,载气的温度和柱
温度一定要恒定。载气流速的微小波动,载气温度和柱温度的微小变化,都会
使保留值(
tR
)改变,从而对定性结果产生影响。使用保留体积(
VR
)定
性,虽可避免载气流速变化的影响,但实际使用是很困难的,因为保留体积的
直接测定是很困难的,一般都是利用流速和保留时间来计算保留体积。为了避
免载气流速和温度的微小变化而引起的保留时间的变化对定性分析结果带来的
影响,可采用以下两个方法:
>
>
>
>
(
1
)用相对保留值定性由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分(其保留
值应与被测组分相近)的调整保留值之比,因此,当载气的流速和温度发生微
小变化时,被测组分与参比组分的保留值同时发生变化,而它们的比值——相
对保留值那么不变。也就是说,相对保留值只受柱温和固定相性质的影响,而
柱长,固定相的填充情况(即固定相的紧密情况)和载气的流速均不影响相对
保留值(
ris
。因此在柱温和固定相一定时,相对保留值(
ris
为定值,可
作为定性的较可靠参数。
(
2
)用已知物增加峰高法定性在得到未知样品的色谱图后,在未知样品中加入
一定量的已知纯物质,然后在同样的色谱条件下,作已加纯物质的未知样品的
色谱图。对比两
X
色谱图,哪个峰加高了,那么该峰就是加入的已知纯物质的
色谱峰。这一方法即可避免载气流速的微小变化对保留时间的影响而影响定性
分析的结果,又可避免色谱图图形复杂时准确测定保留时间的困难。这是在确
认某一复杂样品中是否含有某一组分的最好办法。
2.
利用文献值对照进行定性分析
在利用已知标准物直接对照定性时,已知标准物质的得到往往是一个很困难的
问题。一个实验室也不可能备有很多的,各种各样的已知标准物质。为此,
#,-.
年匈牙利色谱学家
E.Kovars
首先提出用保留指数(
I
)(
retentionindex
)作
为保留值的标准用于定性分析,这是使用最广泛并被国际上公认的定性指标。
它具有重现性好(精度可达正负
0.1
指数单位或更低一些),标准物统一及温
度系数小等优点。
保留指数仅与柱温和固定相性质有关,与色谱条件无关。不同的实验室测定的
保留指数的重现性较好,精度可达正负
0.3
个指数单位。所以,以保留指数定
性是有一定的可靠性。
用保留指数定性时需要知道被测的未知物是属于哪一类的化合物,然后查找分
析该类化合物所用的固定相和柱温等色谱条件。一定要用色谱条件来分析未知
物,并计算它的保留指数,然后再与文献中所给出的保留指数值进行对照,给
出未知物的定性分析结果。
保留指数定性与用已知物直接对照定性相比,虽避免了寻找已知标准物质的困
难,但它也有一定的局限性,对一些多官能团的化合物和结构比较复杂的天然
产物是无法采用保留指数定性的。
同一物质在同一柱上的保留指数与柱温的关系通常是线性的,利用这一规律可
以用内插法求出不同温度下的保留指数。例如某物质的保留指数,在
100℃时
为
654
,150℃时为
688
,用内插法可求得在
125℃时为
671
。
由于不同物质的这一线性关系往往不平行。因此可以利用两个或三个不同温度
时的保留指数进行对照,使定性分析的结果更为可靠。
保留指数定性与用已知物直接对照定性一样,定性结果的准确度往往也需用其
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/03d63f31ba0d6c85ec3a87c24028915f804d8499.html
《气相色谱中用保留值定性及方法.doc》
将本文的Word文档下载到电脑,方便收藏和打印
推荐度:
点击下载文档
文档为doc格式
分享到:
相
关
案
例
正在进行安全检测...
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
安全验证
2024-04-29
正在进行安全检测...
2024-04-29
相关推荐
1
六年级下册数学试题-第二单元 位置 测试卷-冀教版(含答案)
2
半成品成品入库单中英文对照版
3
乡镇党校工作总结
4
《缘》歌词 李克勤
5
英语国家概况-美国篇中英翻译
6
描写回忆的作文范文初一600字记叙文五篇
7
先后天八卦图结构规律浅探
8
人教版小学英语六年级下册单词表
9
高一英语必修一课文翻译
10
中医基础理论:阴阳学说与五行学说之关系
推荐内容
完整的3DMAXS 教程
关于难忘的端午节作文(5篇)
九年级英语冲刺班阅读综合—01—二模—完型填空强化(1)
小学英语动词过去式不规则变化表
七年级语文上册教学计划
ԭ
新国标哈啰电动车限速解除教程
简谱歌谱大全
新加坡nus留学生毕业回国就业前景
高楼大厦造句